Controlul validității rezultatelor în laboratorul de determinări analitice

Descriere

Lucrarea de față nu se dorește a fi un model obligatoriu de urmat, ci constituie un exemplu de abordare (fiecare laborator își stabilește propriile strategii ale controlului de calitate al rezultatelor), însă este foarte utilă ca îndrumar pentru că oferă o imagine clară asupra modului de abordare al controlului și al gradului de complexitate al acestuia, în funcție de interesul urmărit și, nu în ultimul rând, în funcție de costurile întregului proces.

CUPRINS

Prefață

PARTEA I. Considerații teoretice

1. Introducere în controlul validității rezultalor determinărilor analitice de laborator.

- Termeni și definiții

- Generalități

- Procesul de măsurare

2. Asigurarea validității rezultatelor – instrument de control al performanței laboratorului de încercări

- Validarea / verificarea metodelor analitice – validare / verificare inițială, la punerea în operă a unei noi metode analitice și periodic (programat), pentru verificarea menținerii adecvării la scop a metodei laboratorului

- Definirea domeniului de măsurare

- Limita de detecție

- Limita de cuantificare

- Limita superioară de măsurare

- Evaluarea curbei de calibrare. Liniaritate și neliniaritatea

- Acuratețea și precizia

- Repetabilitatea și repetabilitatea intralaborator

- Repetabilitate

- Repetabilitatea intralaborator

- Teste de sensibilitate / selectivitate / specificitate

- Teste de robustețe

- Incertitudinea de măsurare

- Evaluarea incertitudinii standard de tip A, UA

- Evaluarea incertitudinii standard de tip B, UB

- Reguli de compunere a incertitudinilor standard

- Calculul incertitudinii standard combinate

- Calculul incertitudinii standard compuse (totale)

- Controlul de rutină al validității rezultatelor – control zilnic, în cursul analizei probelor reale

- Etalonarea soluțiilor utilizate în laborator (metode volumetrice, la care se etalonează în fiecare zi de lucru soluția de referință)

- Analiza unui etalon de control de concentrație aflată în domeniul declarat de analiză, pentru verificarea acurateții (bias-ului)

- Analiza unei probe reale în duplicat, pentru verificarea respectării condiției de repetabilitate declarate la validare

- Verificări intermediare ale sticlăriei de laborator și ale balanțelor analitice

PARTEA a II-a. Studii de caz – validarea unor metode de determinări analitice

3. Modele de protocol de validare/ verificare ale unei metode instrumentale spectrofotometrice

- Determinarea conținutului de amoniu prin spectrometrie cu absorbție moleculară

- Determinarea conținutului de nitriți prin spectrometrie cu absorbție moleculară

- Determinarea conținutului de azotați prin spectrometrie cu absorbție moleculară

- Determinarea conținutului de ortofosfați și a fosforului total prin spectrometrie cu absorbție moleculară

- Determinarea conținutului de metale – Co, Ni, Cu, Cd, Pb, Zn – din ape, nămol și eluate prin spectrometrie cu absorbție atomică în flacără

4. Modele de protocol de validare / verificare ale unei metode electrochimice

- Determinarea pH-ului

- Determinarea conductivității

5. Modele de protocol de validare/ verificare ale unei metode volumetrice și gravimetrice

- Determinarea conținutului de CBO5-7

- Determinarea conținutului de CCOCr cu bicromat de potasiu

- Determinarea conținutului de materii în suspensie

- Determinarea substanțelor extractibile (totale și a hidrocarburilor) cu solvenți

- Verificarea metodei de determinare a conținutului de cloruri

Anexe

Notații. Abrevieri. Acronime

Liste de tabele, figuri, anexe

Bibliografie selectivă